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离子色谱仪的保养和维护
点击次数:1600 发布时间:2016-04-12
六通阀进样器的使用及保养
六通阀进样器是液相色谱系统中zui理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。当在充样(Load)位置时,从进样孔充样进定量环,多余样品从放空孔排出;转动至进样(Inject)位置时(将六通阀转子转动60‘),由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品入柱。Rheodyne公司的六通阀进样器zui为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。
虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修,以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考):
1、如果扳阀处于Load和Inject之间,便阻死了液流,压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。
2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量zui多为定量环体积的75%,如20gL的定量环zui多进样15p,L的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量zui少为定量环体积的3至5倍,即20gL的定量环zui少进样60至1001aL的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。
3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求计算定量环的体积,譬如,一根名义上10gL的定量环,实际是9gL还是1lgL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。
4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。
GC六通阀气体进样技术与技巧
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。
常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;
2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;
3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,zui大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升;
4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;
5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;
6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;
7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能:a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
8.取样工具:目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;
9.定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;
10.冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择; 

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