1 .前言
水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定是生活饮用水卫生标准的几个重要校验内容,一般采用的化学分析方法步骤繁多, 操作复杂。对F- 、Cl - 、NO3- 、SO42 - 同时多组分分析的*方法是离子色谱法(简称IC 法) 。应用DX - 120 型离子色谱仪,采用等浓度淋洗,对于水负峰对F- 的干扰可在水样及标准样品中分别加1 %的淋洗液消除干扰,一次分析时间10 min ,方法简便,检出限低,效果令人满意。
2 .方法原理
本方法利用离子交换的原理,连续对4 种阴离子进行定性和定量分析,水样注入碳酸盐,碳酸氢盐溶液并流经系列离子交换树脂,基于待测阴离子对低溶量强碱性阴离子树脂(分离柱) 的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱) 时,被转换为高电导的酸性,碳酸盐- 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸,用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰面积定量。
3 .实验部分
3.1.1 　仪器与试剂
DX- 120 型离子色谱仪、电导检测器;AS4A - SC 4mm 分离柱、AG4A - SC 4mm 保护柱;ASRS - 4mm 阴离子自生再生抑制器;
Na2CO3 、NaHCO3 均为分析纯;国家标准物质中心的F- 、Cl - 、NO32、SO42 - 标准溶液;实验用水均为去离子水。
3.1.2 　测定条件
淋洗液浓度:118mM Na2CO3/ 117mM NaHCO3 ;流速:118mL/ min淋洗液压力:0126MPa
3.1.3 　试验方法
3.1.3.1.1 　配制系列浓度的混合标准溶液。
3.1.3.1.2 　在混合标准溶液与水样中分别加入1 %的淋洗液。
4.结果与讨论
4.1.1 　校正曲线
对每一待测离子作一校正曲线,至少三点,必须作一空白,若样品离子的浓度超过校正曲线的浓度范围,应稀释样品使其在校正曲线范围内,也可按样品浓度作一相应浓度范围的校正曲线。一般20 次进样之后应进一标准样,若保留时间的改变大于10 % ,应重新作校正曲线,以保留时间定性,峰面积定量。图1 为F- 的校正曲线,其余三种元素的校正曲线类似。



4.1.2 　检出限
对空白样品测定20 次,由3 倍标准偏差计算4种阴离子的检出限和用理化方法测定的检出限对比如表1。



4.1.4 　实际应用
应用本方法对哈尔滨市三个水厂的出厂水进行检测,结果见表3。



5 .离子色谱法与理化检验方法的对比
(1) zui低检出限的对比,见表1。
(2) 检测项目需用时间的对比,见表4。



可见,IC 法不仅节省了时间,而且避免了操作繁琐带来的检测误差,节省人力,提高了准确性、灵敏度。
(3) 离子色谱法可避免苯酚、浓氨水、丙酮等多种有害物质的使用和水浴锅的长时间加热,只需极少量盐作为淋洗液,工作条件清洁,不会对环境造成污染,符合环保要求。
(4) 经济比较
离子色谱法主要采用浓度很小的盐(118MNa2CO3 和117MNaHCO3) 作为淋洗液,并且流速小(118mL/ min) ,操作费用很低,而理化法用药量大,据估算,对4 种阴离子的检测,离子色谱法的费用仅是理化方法的十几分之一。
6 .结论
综上所述,应用DX - 120 型离子色谱仪检测生活饮用水中F2、Cl - 、NO3- 、SO422,方法准确、简便、快捷,并且极大地降低了检测成本,是一种非常理想的分析方法。