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当GC/MS仪器出现问题时怎么办?
点击次数:816 发布时间:2017-07-05
   当GC/MS仪器出现问题时怎么办?
  在GC/MS仪器里,精油被蒸发后,通过一根柱行长管,精油会分离成单一的成分。每种成分因为分子重量和化学特性的不同,会以不同的速度在柱管中行进,从管子通过后,就会产生测量的结果,这种方法在品管分析时,可以鉴定出样本中含有哪些成分。
  质谱仪和气象色谱仪会一起使用,以进一步鉴定出精油的成分组合。气象色谱仪所分离的成分进入质谱仪中会被离子化,接着通过一连串的磁场。运用分子重量和电荷,让每一种成分的含量可以被测试出来,提供额外的信息以帮助判读精油的效能。
  对于气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。zui主要表现:
  1.漏气造成抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。
  2.毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严
  需要注意的有:
  1.伸入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。
  2.垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈。
  清洗离子源时打开腔体后密封不严:门上的密封圈(岛津的是门,安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的是戴上尼龙手套清洁,对于处理离子源很重要,但是对于处理密封圈来说,不戴手套效果更好。
  原因:手上多少会沾有油脂,只要沿着密封圈抹上一圈,可以有效地消除绒线带来的影响。而这些油脂离加热源远,与离子源也相聚甚远,基本属于大分子有机物,对于检测并无影响。
  平时操作质谱时,在通气与不通气情况下,多长时间真空度能达到标准多少具有大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后,抽真空的速率比平时差距太远,就要先考虑是否是安装不当漏气的问题,早些降温关机处理。

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