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原子吸收分光光度计知识大全
点击次数:823 发布时间:2015-12-07
原子吸收分光光度计的主要分析方法
原子吸收分光光度计的主要分析方法有三种
一, 原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作为一种zui常用的分析方法被广泛的使用,对于一些常见的,含量在一定可测范围内金属元素而言,火焰原子吸收法简单而快捷,结果的准确度非常高。
二, 原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是原子吸收应用中zui经典的方法,一般的石墨炉可以瞬时升温至3000℃,对于一些含量极低的或者一些高温元素的定量检测十分有效,甚至很多仪器和分析专家认为,之所以原子吸收分光光度计没有被淘汰至今还在广泛的适用正是因为原子吸收的石墨炉法的精度及zui小检测极限是目前所有测试方法中几乎无可替代的。
三, 原子吸收氢化物法
也称冷原子法,一般用于测定汞、砷之类的元素。
所以在原子吸收分光光度计的选择上,我们首先要选定主要是用哪一种方法去做金属元素的含量测定,然后根据测定方法去确定原子吸收分光光度计的配置。

原子吸收分光光度计操作规程
1. 打开电脑—打开主机电源—双击图标进行自检—等自检完成后进行元素灯选择—根据向导提示进行寻峰操作。
2. 火焰法:点击 图标设置样品—点击 图标进行参数设置—点击 中的 进行原子化器位置的调整—打开空气压缩机电源(压力0.25-0.3MPa)—打开乙炔气瓶开关(压力调节到0.06MPa左右)—点击图标 —点击 图标进行能量自动平衡。点击 —点击 图标开始测量。测量结束后依次关闭乙炔,空压机,关闭主机。
3. 石墨炉法:点击 图标设置样品—点击 图标进行参数设置—点击 中的 进行原子化器位置的调整—打开氩气(压力0.6-0.8MPa)—冷却水—石墨炉电源—点击 炉体打开后,安装石墨管,装好后点击 关闭炉体—点击 图标调整能量—点击 设置升温程序。点击 空烧三次后,点击 开始测量。测量结束后依次关闭氩气,冷却水,石墨炉电源,关闭主机。

原子吸收分光光度计的维护与保养
原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
1、原子吸收分光光度计光源
空心阴极灯应在zui大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子吸收分光光度计原子化系统
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、原子吸收分光光度计光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、原子吸收分光光度计气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,zui后再关空气压缩机,以确保安全。

原子吸收分光光度计应用领域
1、地质,矿产,冶金工业分析,钢铁分析,有色金属分析;
2、环境分析,空气分析,水质分析,土壤及固体废弃物分析;
3、石油化工和轻工产品分析,原油及其加工产品分析,化工轻工产品分析;
4、食品分析,生物医药和保健品,软胶囊产品分析。

原子吸收分光光度计的选购
石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。
目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。
另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。
购买仪器之前要进行可行性论证:
我国原子吸收商品仪器的生产已有30年,目前国内外生产厂家有十多家,几十种型号。对此,用户要知己知彼。
首先要明确购买仪器主要解决什么问题,分析要求是什么。因为不同的分析要求,对仪器的功能要求会有不同的侧重,而任何一台仪器也不是的。
其次,是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力,技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。
第三,对新组建原子光谱实验室的用户,还要注意必须有辅助设备的投入,如样品的前处理设备的购置,实验室环境条件的建设,如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备,就匆匆购买仪器,结果仪器购买后长期不能投产,不能发挥仪器的效益。
第四,注意人才培养,原子吸收光谱仪属于大型精密仪器,样品前处理以及操作相对较为复杂,建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人,是分析化学专业人才,如果这方面不注意,也不能使仪器尽快发挥作用。 

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