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原子吸收分光光度计维护与检修
点击次数:987 发布时间:2015-12-15
(1)采用火焰原子吸收光谱法测定时的注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火;
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2 灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏 当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度计常常出现的故障与检修见下表
原子吸收分光光度计的常见故障与排除
常见故障
产生故障的原因与排除方法
开机时显示器不亮
总电源保险丝断路;+5V电源不正常
空心阴极灯不亮或工作不正常
检查灯电源;换灯进行试验,换下来的灯是否灯脚有污物
空心阴极灯正常。但数字显示不正常。调高压电源、波长、狭缝不起作用

检查高压电源、±15V电源;波长调节器松脱

基线稳定性差,噪声明显变大
波长没有调准;灯没有调到光强zui佳位置;光路没对准火焰;气路进水;灯质量 变差;电子线路接触不良;
外接电源电压不稳;有外来干扰;乙炔气不纯

灵敏度低

检查提吸速度,应为4~6ml/min;喷雾器毛细管堵塞;撞击球位置不佳;燃烧器位置不正确;波长值没有
对准;狭缝过大;灯电流过大;试液浓度配制错误;乙 炔不纯;空气与乙炔气比例有错;有漏气现象;调节
喷雾压力,一般zui佳压力为0.20MPa
点火困难
乙炔气压力不够或助燃气流量过大;空气充满点火器管道,试点火操作数次让乙 炔气重新充满管道
燃烧器回火
没有遵守先开助燃气后开燃气然后点火的点火顺序;废液排放管的“水封”安装 不当
静态噪声过大
原因:测量条件选择时,标尺扩展过大;电源电压过高或过低;空心阴极灯发射强度较弱、放电不正常、
灯电流太小 排除方法:重新选择测量条件;调整电源电压;调整灯电流或更换新灯等

动态噪声过大


原因:空心阴极灯能量不足并伴随来自火焰或试液组分的强发射,导致光电倍增管的高度噪声;燃烧器
受到有机试液的污染;灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当;废液状态不对导致排液异常;雾
化器的端口被污染;雾化器调节不当导致雾滴过大;乙炔钢瓶的输出压力不足(低于O.06MPa);空气压缩机
输出压 力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允许的zui大电流值内,增大空心阴极灯的工作电流;更换较高能量的新灯;更换分析线;用
化学法分离干扰组分;清洗燃烧器;清洗雾化器的端口并重新调节雾滴;更换乙炔钢瓶或调整其输出压力等
动态零点漂移

原因:燃烧器没有预热;吸样毛细管被堵塞;空心阴极灯在灯架上的位置不当;标尺扩展过大等
排除方法:更换吸样毛细管;调整空心阴极灯在灯架上的位置
读数漂移或重现性差
原因:燃烧器预热时间不够;燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞;雾化器的毛细管有漏洞;雾化器的毛细管有
污染物;废液排放口不畅通或浸在废液中,导致燃烧室内积水;气体工作压力有变化;被测试温度有变化
排除方法:根据产生故障原因,逐项检查并排除。 

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